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T0372-2024集料水溶性氯离子含量试验-沭阳县市政工程仪器厂

时间: 2024-09-01 04:58:13 |   作者: 化学分析滤纸

产品详情

  2.1.1天平:称量不小于1kg,感量不大于0.1g;称量不小于5kg,感量不大于1g;分析天平,称量不小于100g,感量不大于0.1mg;

  2.1.2 浸泡容器:带盖、宽口的塑料或金属容器,容积5L(用于粗集料或轻集料)、 2L(用于细集料)各2个。

  2.1.11烘箱:鼓风干燥箱,恒温105℃±5℃,并满足T0302中2.4要求。

  2.1.12破碎机:可将集料破碎至粒径不大于4.75mm,宜为小型颚式破碎机。破碎机在使用前应彻底清理干净。

  2.1.13试验筛:孔径为19mm的方孔筛,带筛底和筛盖,并满足TO302中2.1要求。

  3.1.2 称取(16.987±0.001)g干燥硝酸银,放入盛有一定量水的容量瓶中溶解,然后加水至1L。储存于琥珀色玻璃试剂瓶中,避光保存。

  3.2 配制硝酸溶液(浓度约6mo/L)将100mL浓硝酸(HNO3)加人150mL水中,将硝酸溶液在通风橱中煮沸,直到无色,冷却至室温。

  3.4.1 将9.7g±0.1g硫氰酸钾或7.6g±0.1g硫氰酸铵溶于水中,并在容量瓶中稀释至1L。

  3.4.2 每次试验之前进行浓度标定。用移液管取25mL硝酸银溶液放入100mL锥形瓶中,加入5mL硝酸溶液(约6mol/L)和1mL硫酸铁(Ⅲ)铵指示液。采用滴定管滴定硫氰酸盐溶液,直到第一次出现永久性颜色变化,即乳白色变成浅棕色。计算滴定的硫氰酸盐溶液量V₁。计算硫氰酸盐溶液浓度(mol/L):C₁=2.5/V₁。

  3.5.1 细集料:将样品缩分至500g±50g试样两份,105℃±5℃烘干至恒重,冷却至室温。

  3.5.2 粗集料:将样品缩分至表T0372-1的子样一份。先用19mm试验筛过筛,取筛上颗粒破碎至全部小于19mm;将原19mm筛下颗粒和新破碎19mm以下颗粒混合、均匀搅拌,缩分2000g±100g试样两份。试样105℃±5℃烘干至恒重、冷却至室温。

  3.5.3 轻集料:将样品缩分至约1L的试样两份,105℃±5℃烘干至恒重、冷却至室温。

  3.6 用稀释的硝酸(硝酸与水的体积比1:100)将过滤用滤纸进行冲洗干净、晾干后备用。 4 试验步骤

  4.1.1 称取试样质量,放人2L的浸泡容器中,用容量瓶量取与试样等质量的水,注入浸泡容器中,盖上塞子,摇动1次后,放置24h;然后每隔5min摇动1次,共摇动3次,使氯盐充分溶解。

  4.1.2 将浸泡容器中溶液通过漏斗过滤,滤液收集到1000mL烧杯中,得到透明或略微乳白色的滤液不少于100mL。

  4.1.3 用移液管吸取100mL滤液,注入到250mL锥形瓶中;加入5mL硝酸溶液,紧接着采用滴定管加入硝酸银溶液,至氯化物沉淀;然后继续加入过量的硝酸银溶液,以至少3ml硫氰酸盐标准溶液的滴定度。计算总的硝酸银溶液滴定量V₂。

  注:对于含硫化物的矿渣等集料,试样滤液加入硝酸溶液后煮沸3~5min,形成白色沉淀物。无需过滤。滤液冷却后再采用硝酸银溶液滴定。

  4.1.4 在容量瓶中继续加入2mL的3,5,5-三甲基-1-己醇,加塞,剧烈摇动三角瓶凝结沉淀物;缓慢打开塞子,用水清洗塞子,收集冲洗液并入容量瓶中;加入5mL硫酸铁(Ⅲ)铵指示剂溶液,然后从滴定管中加入标定浓度的硫氰酸盐标准溶液,直至发生第一次永久变色(从乳白色变为浅棕色),且滤液与硫氰酸盐标准溶液颜色深度相同,计算总的硫氰酸盐标准溶液滴定量V₃。

  4.2.1 称取试样质量;将试样倒入5L的浸泡容器中,用容量瓶量取与试样等质量的水,注入浸泡容器中,然后按照4.1步骤进行试验。

  4.3.1 称取试样质量;将试样倒入5L的浸泡容器中,用容量瓶量取1L的水,注入浸泡容器中,然后按照4.1步骤进行试验。

  5.1 试样的水溶性氯离子含量按式(T0372-1)计算,准确至0.001%。

  5.2 取两份试样氯离子含量的算术平均值作为试验结果,准确至0.01%。

  6.1 若氯离子含量不大于0.15%,氯离子含量重复性试验的允许误差为0.1%。

  6.2 若氯离子含量大于0.15%,氯离子含量重复性试验的允许误差为0.2%。

  1 本方法采用水浸泡得到氯离子的滤液,然后采用硫氰酸铵容量法测定水溶性氯离子含量,适合粗、细集料的水溶性氯离子含量测定。

  氯化物通常以钠盐和钾盐的形式存在于集料中,其含量特别大程度上取决于其来源。这些氯盐会导致混凝土的总氯化物和碱含量增加。一般陆地集料中水溶性氯离子含量非常低,与盐水接触或浸入盐水中的岩石或天然砂,则氯离子含量较高,因此本方法主要测定这些集料的水溶性氯离子含量。

  氯离子含量测定方法主要有莫尔(Mohr)法、费尔哈德(Volhard)法和直接电位法三种,其中采取直接电位法测定可减少人为误差,但是当试样(如煤矸石等集料),滤液中含有吸附氯离子物质,氯离子无法释放开来,因此会降低滤液中氯离子浓度,试验误差较大。莫尔法法,采用铬酸钾作为指示剂;指示剂铬酸钾用量控制很重要,用量过多会使终点提前,用量过少终点后移,由此产生较夭误差;同时滤液酸度对指示剂影响较大,酸度过高时,终点时需要消耗过多的Ag+,因而产生正误差,甚至没办法生存Ag₂CrO₄沉淀物;相反,若碱性过高会析出Ag₂O沉淀,滴定没有办法进行,因此就需要酸碱中和;由于海砂呈显弱碱性,其对铬酸钾指示剂试验准确性影响较大。费尔哈德法,又称为硫氰酸铵容量法,用硫酸铁(Ⅲ)铵作为指示剂,适合于在酸性溶液中,而所测试样又为酸性介质,无需中和滴定,减少了指示剂显色引起的误差;而且终点时生成的 Fe(CNS)²*离子使溶液显色明显而直 观,同时该法能够尽可能的防止其他离子的干扰,因此测试精度高。目前国际上均以费尔哈德法为 标准方法,同时也列出了莫尔法,但是莫尔法仅限于集料生产中生产单位的过程控制,不 用于集料质量是不是合格的评价。GB/T176水泥化学分析中水泥氯离子含量测定也以硫 氰酸铵容量法作为标准方法。

  3.5 在中国传统上是评价海砂等细集料。但是近些年来很多工程,特别是沿海公路工程所用岩石与盐水接触或浸入盐水中可能性增加,粗集料也需要评价其氯离子含量。

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